Kamis, 20 Oktober 2011

pemurnian bahan melalui rekristalisasi

pemurnian bahan melalui rekristalisasi
Sigit Ridho Saputro
09/284199/PA/12837
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Gadjah Mada
2011

Intisari
            Telah dilakukan pemurnian garam dapur melalui penambahan bahan pengikat pengotor pada proses rekristalisasi dengan tujuan diperoleh garam dapur yang berkadar NaCl tinggi. Sampel dalam pemurnian ini adalah garam dapur yang dijual di pasaran sehari-hari. Garam dapur direkristalisasi dengan cara menguapkan larutan hasil pemurnian dengan menambahkan CaO yang dapat mengendapkan pengotor seperti Mg2+, Ca2+, Fe3+, Al3+, SO42-, I-, Br-. Metode rekristalisasi yang kedua adalah dengan mengendapkan pengotor dalam garam dapur melalui reaksi dengan gas HCl. Dari hasil percobaan diperoleh massa garam dapur hasil rekristalisasi dengan metode penguapan adalah 10,85 gram dengan rendemen 27,125%. sedangkan massa garam dapur melalui metode pengendapan adalah 12,29 gram, dengan rendemen 30,725%.

I.          TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar.

II.          DASAR TEORI
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.[1]
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.[2]
Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.[3]
Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.[4]

III.          ALAT DAN BAHAN
A.      Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah beaker glass, gelas arloji, gelas ukur, kertas saring, corong gelas, pipet tetes, kertas lakmus, pemanas listrik, pengaduk gelas, neraca.
B.       Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah garam dapur kasar , HCl encer, H2SO4 pekat, CaO, Ba(OH)2, amonium karbonat, dan akuades.



IV.            CARA KERJA
A.    Perlakuan awal
20 gram garam dapur ditimbang.

62,5 ml aquades dipanaskan (diukur dengan labu ukur) dalam gelas beaker yang telah ditimbang terlebih dahulu, sampai mendidih untuk beberapa saat.

diaduk, dan dipanaskan lagi sampai mendidih, kemudian disaring dan dilakukan proses rekristalisasi.
B.     Kristalisasi melalui penguapan
Larutan Ba(OH)2 encer ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes berakhir tidak membentuk endapan lagi.
Sekitar 0,25 gram kalsium oksida (CaO).

larutan garam dapur.

Secara terus menerus tetes demi tetes ditambahkan sambil diaduk larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3.

Larutan tersebut disaring dan dinetralkan filtratnya dengan HCl encer, dites kenetralan larutan dengan kertas lakmus.

Larutan diuapkan sampai kering, sehingga akan diperoleh kristal NaCl yang berwarna lebih putih dari pada garam dapur asal.

Kristal tersebut ditimbang dan dihitung rendeman rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan.

V.            HASIL DAN PEMBAHASAN
A.    Hasil
Sifat fisik
Metode rekristalisasi
Penguapan
Pengendapan
Warna
Putih
Putih
Bentuk
Padat
Padat
Massa
10,85 gram
12,29 gram

B.     Pembahasan
Dalam tahap ini dilakukan proses pelarutan garam dapur yang berbentuk padatan menjadi suatu larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna dan cepat. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni, ion natrium (Na+) dan ion klorida (Cl-). Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor.
Untuk metode penguapan, filtrat yang diperoleh dari tahap pertama ditambahkan kalsium oksida (CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Mg2+, Ca2+, Fe3+, Al3+, SO42-, I-, dan Br- yang terdapat dalam garam dapur. Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium hidroksida Ba(OH)2. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida.
Pada filtrat juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Penambahan ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh sehingga akan terbentuk kristal. filtrat yang diperoleh bersifat basa karena akibat penambahan Ba(OH)2, CaO dan (NH4)2CO3, untuk menetralkannya diperlukan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer. Garam NaCl akan terbentuk dalam keadaan pH netral.
Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. Dari hasil percobaan diperoleh berat kristal NaCl  sebesar 10,85 gram. Sedangkan rendemen yang diperoleh adalah 27,125%.
Pada metode pengendapan, filtrat yang diperoleh dari tahap pertama dijenuhkan dengan menambahkan gas HCl. Gas HCl ini adalah hasil reaksi dari garam dapur dengan H2SO4 pekat.reaksinya sebagai berikut.
MCl     +          H2SO4                                     M(SO4)            +          HCl
Dimana M adalah logam Na+, Mg2+, Ca2+, Fe3+, Al3+. 

Jika gas HCl ini bereaksi dengan garam dapur, maka akan terjadi penambahan Cl- berlebih pada sistem reaksi (Cl- dari HCl dan Cl- dari NaCl). Akibat berlebihnya ion klorida ini menyebabkan larutan menjadi jenuh dimana Q>Ksp. Dan apabila gas HCl terus dialirkan, maka akan terbentuk kristal NaCl murni. Dari hasil percobaan diperoleh berat kristal NaCl  sebesar 12,29 gram. Sedangkan rendemen yang diperoleh adalah 30,725%.
Dari hasil pemurnian garam dapur, diketahui bahwa metode pengendapan dapat menghasilkan kristal NaCl yang lebih banyak 1,44 gram dibandingkan pemurnian dengan metode penguapan dan warnanya lebih putih dengan metode pengendapan.
Hal tersebut dikarenakan pada metode pengendapan, dimana proses pemurnian atau rekristalisasi lebih sempurna dibanding dengan metode penguapan. Pada kedua metode dimungkinkan ada pengotor yang tidak terikat sepenuhnya dan tidak semua NaCl membentuk kristal, sehingga massa yang diperoleh lebih sedikit yaitu sekitar 27-30% dari massa awal.
Untuk rekristalisasi garam dapur direkomendasikan menggunakan metode pengendapan karena hasilnya lebih baik dan prosedurnya cepat, tetapi mahalnya reaktan. Sebaliknya, reaktan yang tidak terlalu mahal, tetapi prosedurnya lama dan hasilnya kurang maksimal dapat menggunakan metode pengendapan.





VI.            KESIMPULAN
A.    Metode pengendapan menghasilkan kristal yang lebih banyak dibandingkan dengan metode penguapan.
B.     Metode pengendapan prosedurnya cepat, tetapi mahalnya reaktan. Sebaliknya, reaktan yang tidak terlalu mahal, tetapi prosedurnya lama dan hasilnya kurang maksimal dapat menggunakan metode pengendapan.

VII.            DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Erlangga. Jakarta.
Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta.
Svehla, S. 1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jilid I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.

VIII.            LAMPIRAN
A.    Perhitungan
B.     Laporan sementara




A.    Perhitungan

Metode
Penguapan
Pengendapan
Massa
10,85 gram
12,29 gram
Rendemen
[(2x10,85)/80]x100%
[(2x12,29)/80]x100%

27,125 %
30,725 %


[1] Day, R.A dan Underwood. 1987
[2] Svehla, S. 1985
[3] Bird, Tony. 1987
[4] Keenan, C.W. 1999

Tidak ada komentar: