pemurnian
bahan melalui rekristalisasi
Sigit
Ridho Saputro
09/284199/PA/12837
Jurusan
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas
Gadjah Mada
2011
Intisari
Telah dilakukan pemurnian garam
dapur melalui penambahan
bahan pengikat pengotor pada proses rekristalisasi dengan tujuan diperoleh garam dapur yang berkadar NaCl tinggi. Sampel dalam pemurnian ini adalah garam dapur yang
dijual di pasaran sehari-hari. Garam dapur direkristalisasi dengan cara menguapkan
larutan hasil pemurnian dengan menambahkan CaO yang dapat mengendapkan pengotor
seperti Mg2+, Ca2+, Fe3+,
Al3+, SO42-, I-, Br-. Metode
rekristalisasi yang kedua adalah dengan mengendapkan pengotor dalam garam dapur
melalui reaksi dengan gas HCl. Dari hasil percobaan diperoleh massa garam dapur
hasil rekristalisasi dengan metode penguapan adalah 10,85 gram dengan rendemen 27,125%.
sedangkan massa garam dapur melalui metode pengendapan adalah 12,29 gram,
dengan rendemen 30,725%.
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari
salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada
pemurnian garam dapur kasar.
II.
DASAR TEORI
Rekristalisasi
merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana
zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali.
Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap.[1]
Kemudahan
suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur
morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar
kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah
mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat
kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan
membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana
seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah
dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang
mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother
liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari
kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa
tercapai.[2]
Peristiwa
rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat
yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk
jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan
suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan
bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam
larutan dan komposisi pelarutnya.[3]
Selama
pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor
penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal.
Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk
endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti
tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat
jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin
besarlah laju pembentukan inti.[4]
III.
ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam
percobaan ini adalah beaker glass, gelas arloji, gelas ukur, kertas saring,
corong gelas, pipet tetes, kertas lakmus, pemanas listrik, pengaduk gelas,
neraca.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam
percobaan ini adalah garam dapur kasar , HCl encer, H2SO4
pekat, CaO, Ba(OH)2, amonium karbonat, dan akuades.
IV.
CARA KERJA
A. Perlakuan
awal
20 gram garam dapur ditimbang.
62,5 ml aquades dipanaskan (diukur dengan labu ukur) dalam
gelas beaker yang telah ditimbang terlebih dahulu, sampai mendidih untuk
beberapa saat.
diaduk, dan dipanaskan lagi sampai mendidih, kemudian
disaring dan dilakukan proses rekristalisasi.
B. Kristalisasi
melalui penguapan
Larutan
Ba(OH)2 encer ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes berakhir
tidak membentuk endapan lagi.
Sekitar
0,25 gram kalsium oksida (CaO).
larutan
garam dapur.
Secara
terus menerus tetes demi tetes ditambahkan sambil diaduk larutan 30 gram per
liter (NH4)2CO3.
Larutan
tersebut disaring dan dinetralkan filtratnya dengan HCl encer, dites kenetralan
larutan dengan kertas lakmus.
Larutan
diuapkan sampai kering, sehingga akan diperoleh kristal NaCl yang berwarna
lebih putih dari pada garam dapur asal.
Kristal tersebut ditimbang dan dihitung rendeman
rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan.
V.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Sifat fisik
|
Metode rekristalisasi
|
|
Penguapan
|
Pengendapan
|
|
Warna
|
Putih
|
Putih
|
Bentuk
|
Padat
|
Padat
|
Massa
|
10,85 gram
|
12,29 gram
|
B. Pembahasan
Dalam tahap
ini dilakukan proses pelarutan garam dapur yang berbentuk padatan menjadi suatu
larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades yang
panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melarut dengan
sempurna dan cepat. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas
tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni, ion natrium (Na+) dan ion
klorida (Cl-). Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini
merupakan garam yang belum murni. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan
pemurnian terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor.
Untuk
metode penguapan, filtrat yang diperoleh dari tahap pertama ditambahkan kalsium oksida (CaO).
Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat
pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Mg2+, Ca2+, Fe3+,
Al3+, SO42-, I-, dan Br- yang terdapat dalam garam dapur.
Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai
kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni
dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Selanjutnya ke
dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium hidroksida Ba(OH)2.
Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya
endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida.
Pada filtrat juga
ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3.
Penambahan ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh sehingga akan terbentuk kristal. filtrat yang
diperoleh
bersifat basa karena akibat penambahan Ba(OH)2, CaO dan (NH4)2CO3, untuk menetralkannya diperlukan larutan yang
bersifat asam yaitu HCl encer. Garam NaCl akan terbentuk dalam keadaan pH netral.
Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu
dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali
(rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses
rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. Dari hasil percobaan diperoleh
berat kristal NaCl sebesar 10,85 gram.
Sedangkan rendemen yang diperoleh adalah 27,125%.
Pada
metode pengendapan, filtrat yang diperoleh dari tahap pertama dijenuhkan dengan menambahkan gas HCl.
Gas HCl ini adalah hasil reaksi dari garam dapur dengan H2SO4
pekat.reaksinya sebagai berikut.
MCl + H2SO4 M(SO4) + HCl
Dimana M adalah
logam Na+, Mg2+, Ca2+, Fe3+,
Al3+.
Jika gas HCl ini bereaksi dengan
garam dapur, maka akan terjadi penambahan Cl- berlebih pada sistem reaksi (Cl-
dari HCl dan Cl- dari NaCl). Akibat berlebihnya ion klorida ini
menyebabkan larutan menjadi jenuh dimana Q>Ksp. Dan apabila gas HCl terus
dialirkan, maka akan terbentuk kristal NaCl murni. Dari hasil percobaan diperoleh
berat kristal NaCl sebesar 12,29 gram. Sedangkan
rendemen yang diperoleh adalah 30,725%.
Dari
hasil pemurnian garam dapur, diketahui bahwa metode pengendapan dapat
menghasilkan kristal NaCl yang lebih banyak 1,44 gram dibandingkan pemurnian
dengan metode penguapan dan warnanya lebih putih dengan metode pengendapan.
Hal
tersebut dikarenakan pada metode pengendapan, dimana proses pemurnian atau
rekristalisasi lebih sempurna dibanding dengan metode penguapan. Pada kedua metode
dimungkinkan ada pengotor yang tidak terikat sepenuhnya dan tidak semua NaCl
membentuk kristal, sehingga massa yang diperoleh lebih sedikit yaitu sekitar
27-30% dari massa awal.
Untuk rekristalisasi garam dapur
direkomendasikan menggunakan metode pengendapan karena hasilnya lebih baik dan
prosedurnya cepat, tetapi mahalnya reaktan. Sebaliknya, reaktan yang tidak
terlalu mahal, tetapi prosedurnya lama dan hasilnya kurang maksimal dapat
menggunakan metode pengendapan.
VI.
KESIMPULAN
A. Metode pengendapan menghasilkan
kristal yang lebih banyak dibandingkan dengan metode penguapan.
B. Metode pengendapan prosedurnya
cepat, tetapi mahalnya reaktan. Sebaliknya, reaktan yang tidak terlalu mahal,
tetapi prosedurnya lama dan hasilnya kurang maksimal dapat menggunakan metode
pengendapan.
VII.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis
Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk
Universitas Jilid 2. Erlangga. Jakarta.
Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk
Universitas. Gramedia. Jakarta.
Svehla, S.
1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro.
Jilid I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.
VIII.
LAMPIRAN
A. Perhitungan
B. Laporan sementara
A. Perhitungan
|
Metode
|
|
Penguapan
|
Pengendapan
|
|
Massa
|
10,85 gram
|
12,29 gram
|
Rendemen
|
[(2x10,85)/80]x100%
|
[(2x12,29)/80]x100%
|
|
27,125 %
|
30,725 %
|
[2] Svehla, S. 1985
Tidak ada komentar:
Posting Komentar